대면적 그래핀 고속 검사 기술 개발-무결점 그래핀 전사 프로토콜 개발을 위한 필수 분석법
등록일 2020.09.28.
대면적 그래핀 고속 검사 기술 개발 무결점 그래핀 전사 프로토콜 개발을 위한 필수 분석법
□ 그래핀 표면의 결함을 500만 화소의 카메라로 수 초 내 살펴볼 수 있는 고속 품질검사 방법이 제시되었다.
※ 그래핀(Graphene) : 탄소원자 한 층으로 된 얇은 막. 전기전도성, 열전도성, 투명성 등이 우수하다
○ 한국연구재단(이사장 노정혜)은 손형빈 교수(중앙대학교 융합공학과) 연구팀이 전사된 대면적 그래핀의 결함 및 잔류물들을 고속(수 초 내) 으로 평가할 수 있는 광학기법을 개발했다고 밝혔다.
□ 촉매(구리) 기판에서 부도체 기판으로 그래핀을 전사하는 공정은 트랜지스터, 광센서, 바이오센서 같은 전자소자 제작에 필수적이다.
○ 전사 후에는 고가의 공초점 라만분광법이나 원자현미경을 이용해 수백 ㎛2면적 표면의 결함을 측정하는데 이 과정에 십 분 이상 또는 수 시간이 걸린다. 때문에 그래핀 소자의 대량생산을 위해 대면적의 (예 : 8~12인치 웨이퍼) 그래핀을 보다 빠르게 검사하는 방법이 필요한 실정이었다.
□ 원자 하나 두께인 아주 얇은 그래핀을 고분자 박막으로 코팅, 지지하여 다른 기판에 옮긴 후 코팅을 다시 제거하는데
○ 이 과정에서 그래핀이 찢어지거나 주름이 생길 수 있고 고분자 박막이 완전히 제거되지 않고 불순물로 남을 수도 있다. 이러한 결함이나 불순물은 그래핀 전자소자의 성능저하 또는 불량으로 이어진다.
□ 연구팀은 기존 장비보다 구조가 단순한 위상천이 간섭계를 이용해 고해상도 카메라(5백만 화소)로 1 mm2 대면적 영역의 그래핀 표면을 4초 이내에 검사하는 데 성공했다.
※ 위상천이 간섭계(Phase-Shifting Interferometry) : 빛의 간섭 원리를 이용해 측정 표면과 기준면 사이의 거리를 정밀하게 변화시키면서 시료의 표면에 대한 고해상도 이미지를 얻는다. 이미지로부터 위상을 계산, 변환하여 표면의 높이 정보를 0.1 nm 이하의 수직해상도로 얻을 수 있어 고속의 표면 프로파일링에 응용할 수 있다.
□ 쌀알 면적의 그래핀 영역에 대해 사진 4~7장을 연속적으로 얻고, 표면에서 반사된 빛의 위상을 계산했다. 그를 통해 표면의 높이 정보를 얻어 표면의 찢어짐이나 주름, 불순물 존재를 알아냈다.
○ 탐침이 표면의 여러 지점을 옮겨 다니며 순차적으로 측정해 나가는 기존의 방식 대비 속도가 크게 향상시킨 것이다.
□ 수 백 ㎛2 크기에서 가능했던 검사를 mm2 단위의 대면적으로 확대할 수 있는 실마리를 제공한 것으로 그래핀 외에도 원자층 두께의 다양한 이차원 소재로 확장할 수 있을 것으로 기대하고 있다.
○ 과학기술정보통신부·한국연구재단 기초연구지원사업 등의 지원으로 수행된 이번 연구의 성과는 재료과학 분야 국제학술지 ‘어드밴스드 머터리얼즈(Advanced Materials)’에 인사이드 백 커버 논문으로 9월 24일 게재되었다.
주요내용 설명
<작성 : 중앙대 손형빈 교수>
논문명
Facile Morphological Qualification of Transferred Graphene
by Phase-Shifting Interferometry
저널명
Advanced Materials
키워드
chemical vapor deposition(화학기상증착), graphene(그래핀), phase- shifting interferometry(위상천이 간섭계), residues(잔류물), transfer(전사)
저 자
손형빈 교수(교신저자/중앙대학교), 이욱재 박사(제1저자/중앙대학교),
한유중(제2저자/중앙대학교)
1. 연구의 필요성
○ 금속촉매 기판에서 화학기상증착을 통한 대면적 고품질 그래핀 합성이 일반화되었다. 전도성 기판에 합성된 그래핀은 다양한 전자소자로의 응용을 위해 부도체 기판으로 전사되어야 한다. 전자소자 제작을 위한 고품질 그래핀 전사 연구가 활발하다.
※ 그래핀 : 탄소원자가 벌집 구조로 결합된 2차원 물질
○ 전사과정에서 그래핀 표면에 폴리머 지지박막(PMMA, PDMS, Cellulose 등)을 코팅하고 다른 기판으로 이동한 후 지지박막을 제거하는 단계를 거치게 된다. 이때 그래핀에 결함이 발생하거나(찢어짐, 주름 등), 전사에 사용된 폴리머 물질의 잔류물이 남는 문제가 자주 발생하게 되고, 면저항 증가와 전자이동도 감소와 같은 그래핀 전자소자의 성능을 저하 시키는 큰 요인으로 지적되어 왔다.
○ 이에, 무결점 그래핀 전사 기법에 대한 연구개발이 활발히 진행되어 왔으며 그에 따라 도출된 전사 기법에 대한 빠르고 신뢰성 높은 평가도구가 필요한 실정이었다.
○ 라만분광법, 원자현미경(AFM) 등이 결함이나 잔류물 유무 평가에 사용되어 왔으나, 수백 ㎛2의 미소영역을 측정하는 데 긴 시간이 소요되었고 장비운용에 많은 비용이 발생했다. 대규모 그래핀 전사 품질관리에 적용하기에 한계가 있었다.
2. 연구내용
○ 이에 본 연구에서는 광학 간섭계를 이용하여 전사과정에서 발생한 그래핀의 결함 및 폴리머 잔류물 등을 라만 분광법, 원자현미경 등의 기술보다 수 백~수 천 배 이상의 빠른 속도로 상당 수준의 신뢰도를 갖고 측정할 수 있음을 보였다.
○ 위상천이 간섭계를 이용하여 전사된 그래핀의 폴리머 잔류물에서 파생된 표면 거칠기, 그래핀의 두께, 찢어짐, 주름으로 인한 형태학적 정보를 얻어낸 것이다.
※ 위상천이 간섭계 : ~0.1nm의 수직 해상도를 갖고 대면적 측정이 가능한 표면 프로파일링의 고속 정밀 측정 기술
○ 전통적인 광학측정 기술인 위상천이 간섭계는 디지털 신호처리기술과 고해상도 이미지 센서기술의 발전에 힘입어 고속·고해상도 3차원 형상 획득에 이용할 수 있다.
○ 시료를 수직으로 이동시키면서 위상천이 간섭계를 이용해 사진 4~7장 연속적으로 획득하고, 이를 분석하여 시료에서 반사된 빛의 위상을 계산한 후, 이를 기반으로 시료의 높이 정보(그래핀 두께, 층수 그리고 잔류물의 분포 등)를 도출한다. 이 방식으로 고해상도 카메라(5백만 화소)로 ~1 mm2 대면적 영역을 4초 이내에 측정해냈다. 또한 전사과정에서 발생상 그래핀의 찢어짐 각도 측정을 통해 기판과 그래핀 사이의 접착 강도도 정량화 할 수 있었다.
○ 반면 기존 그래핀 평가방법인 공초점 라만 분광법과 원자현미경은 순차 측정 방식으로, 시료의 한 포인트(탐침에 의한 최소 공간 해상도의 해당하는)당 시간이 소요되는 방식이다. 공초점 라만 분광법을 통해 유사한 해상도로 같은 영역을 측정9 하려면, 최소 40000 포인트의 데이터를 획득해야 하며, 포인트당 0.5초 소요될 때, 통상 5시간 이상 소요된다. 원자현미경은 접촉 순차 측정으로 설정에 따라 다르지만, 약 100 ㎛2의 미소영역을 측정하는데 약 십 분이 소요된다.
○ 또한 라만 분광법의 경우, 측정 장비의 광학 정렬상태 유지 및 레이저 수명 문제 등으로, 원자현미경의 경우 탐침의 오염 및 마모로 인해 수명이 제한되어 많은 유지관리비용이 발생한다. 반면 위상 천이 간섭계는 현미경에 기반을 두는 간단한 광학 구성으로 장비 운용 및 유지보수가 용이하다는 장점을 가지며, 넓은 영역에서의 활용이 기대되어지고 있다.
3. 연구성과/기대효과
○ 위상천이 간섭계를 이용해 대면적 그래핀 상 잔류물들의 신속하고 정확한 분석을 수행, 잔류물이나 형태학적 결점이 없는 그래핀 전사 기법 개발의 실마리가 될 것으로 기대된다.
○ 한편 이 평가기법은 그래핀 뿐 아니라 원자층 두께를 지니면서 자연적 밴드갭을 지녀 차세대 전자소자의 핵심소재로 주목받는 이차원 전이금속 칼코겐화합물 소재(Transition Metal Dicalcogenides)와 같은 다른 나노물질의 고속측정에도 응용될 수 있다.
그림 설명
(그림 1) 국제학술지 Advanced Materials 속지(inside back cover)에 소개된 연구내용 모식도.
위상 천이 간섭계를 통해 전사된 그래핀의 고분자 잔류물, 찢어짐, 주름과 같은 결함 분석법을 모식도를 나타내었다.
제공 : 중앙대학교 손형빈 부교수
출처 : Lee, U., Woo, Y. S., Han, Y., Gutiérrez, H. R., Kim, U. J., Son, H., Facile Morphological Qualification of Transferred Graphene by Phase‐Shifting Interferometry. Adv. Mater. 2020, 32, 2002854. Copyright Wiley-VCH GmbH. Reproduced with permission.
(그림 2) 위상천이 간섭계를 이용한 전사된 그래핀의 형태학적 정성평가 모식도
위상천이 간섭계 이용해 고속으로 대면적(4초 만에 1 mm2 표면의 형태 측정)에 전사된 그래핀 표면의 찢어짐, 주름 그리고 잔여물을 측정할 수 있다.
제공 : 중앙대학교 이욱재 박사
연구 이야기
<작성 : 중앙대 손형빈 교수>
□ 이번 성과, 무엇이 다른가?
그래핀 검사를 한 점씩, 또는 한 줄씩 진행하는 방법으로는 산업계의 검사요구를 맞출 수 없습니다. 게다가 이러한 검사장비들은 유지보수가 까다롭고, 초기 획득비용도 비쌉니다.
위상 천이 간섭계는 오래전부터 알려진, 널리 사용되는 간편한 표면 형상 검사 기술입니다. 마치 사진을 찍듯이 물체의 표면 형상을 원자 지름 수준 (0.1 nm)의 해상도로 측정할 수 있습니다. 이러한 위상 천이 간섭계를 이용하여 그래핀 전사에서 발생하는 결함을 신뢰성 있게 분석할 수 있다는 것을 최초로 증명한 것이 가장 큰 의의입니다.
위상 천이 간섭계는 구성이 단순하고, 라만분광기의 레이저나 원자 탐침 같은 소모품 교환도 필요 없습니다. 구성이 단순하니 획득 비용이 저렴할 뿐 아니라 소모품이 없으니 유지보수가 거의 불필요하고, 측정의 자동화도 쉽습니다. 또한, 렌즈의 배율이나 카메라 해상도 등을 최적화하여 검사속도를 높이는 것도 간단합니다.
□ 실용화된다면 어떻게 활용될 수 있나? 실용화를 위한 과제는?
산업계를 위한 그래핀 검사를 위해서는 검사속도 향상이 필요합니다. 본 연구에서는 공초점 라만분광기와 같은 측정법에 비교해서 약 1,000배 이상의 속도 향상을 이루었지만, 이렇게 꼼꼼하게 12인치 웨이퍼 전체를 검사하기 위해서는 아직도 수십 시간 이상이 필요합니다. 전자소자의 불량 발생률과 검사 해상도의 상관관계를 알아내어 최적의 검사 해상도를 결정해야 하고, 광학계와 카메라도 손을 봐야 합니다.
□ 꼭 이루고 싶은 목표나 후속 연구계획은?
그래핀 뿐만 아니라 정말 다양한 이차원 소재들(특히 전이금속칼코겐화합물)이 여러 전자소자로 응용이 활발하게 연구되고 있습니다. 이러한 소재들도 고속 분석에 대한 요구가 있을 뿐 아니라, 근적외선 영역에 해당하는 밴드갭을 지녀 전자밴드구조가 위상 천이 간섭계를 사용해 새로운 물리현상을 발견할 수 있는 영역에 놓여 있습니다. 이러한 다양한 소재들에 대한 물리현상을 더욱 탐구하고자 합니다.